支持與應(yīng)用
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【應(yīng)用分享】川牛膝的含量測(cè)定
發(fā)布時(shí)間：
2024-09-27
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川牛膝是莧科杯莧屬的多年生草本植物，根據(jù)明代《本草綱目》的記載表明我國(guó)川牛膝的栽培歷史已有450年以上，至今仍為常用中藥材，可搭配各種食材食用或浸酒藥用。
川牛膝可祛風(fēng)，利濕，通經(jīng)，活血祛瘀。主治風(fēng)濕腰膝疼痛，腳痿筋攣，血淋，尿血，婦女經(jīng)閉，癥瘕，胞衣不下，跌撲損傷。其主要化學(xué)成分有甾醇類化合物：杯莧甾酮、異杯莧甾酮、5-表杯莧甾酮等。而本次實(shí)驗(yàn)參考2020版中國(guó)藥典，使用ZPC-ODS-H（180A） 4.6*250mm 5μm色譜柱對(duì)川牛膝進(jìn)行含量測(cè)定。
1.色譜條件
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為243nm。理論板數(shù)按杯莧甾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取杯莧甾酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得?！ ?/span>
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液5～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.色譜結(jié)果
圖1 川牛膝對(duì)照品色譜圖及峰表
圖2 川牛膝樣品色譜圖及峰表
3.結(jié)論
使用中譜橙ZPC-ODS-H（180A） 4.6*250mm 5μm色譜柱對(duì)川牛膝進(jìn)行含量測(cè)定，目標(biāo)峰峰形好，杯莧甾酮峰理論塔板數(shù)高于3000，符合藥典要求。
4.色譜柱信息
中譜橙系列色譜柱ZPC-ODS-H 其填料采用我司專利技術(shù)“新一代微流體技術(shù)”，為自主研發(fā)生產(chǎn)的超高純?nèi)嗫坠枘z微球（純度大于99.999%），具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，孔徑及粒度分布均勻，以及批次間穩(wěn)定性。同時(shí)采用封尾技術(shù)，以消除硅羥基殘留。ZPC-ODS-H 適合于非極性、弱極性物質(zhì)，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的化合物分離效果好。
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