中譜科技（福州）有限公司
支持與應(yīng)用
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【應(yīng)用分享】延胡索的含量測定
發(fā)布時(shí)間：
2024-11-08
又名延胡、玄胡索、元胡索、元胡等，為罌粟科植物延胡索的塊莖。分布河北、山東、江蘇、浙江等地。藥材主產(chǎn)浙江?？苫钛?，理氣，止痛。主治心腹腰膝諸痛，月經(jīng)不調(diào)，癥瘕，崩中，產(chǎn)后血暈，惡露不盡，跌打損傷。延胡索中的主要有效成分是生物堿，其中延胡索乙素的鎮(zhèn)痛作用最強(qiáng)，可對(duì)抗中樞興奮和增強(qiáng)中樞抑制。
本次實(shí)驗(yàn)參考2020版中國藥典，使用中譜藍(lán)RX-C18 4.6*260mm 5μm色譜柱對(duì)延胡索進(jìn)行含量測定。
01 色譜條件
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.0）（55∶45）為流動(dòng)相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得?！ ?/p>
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液50ml，稱定重量，冷浸1小時(shí)后加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
02 色譜結(jié)果
圖1 延胡索對(duì)照品色譜圖及峰表
圖2 延胡索樣品色譜圖及峰表
03 結(jié)論
使用中譜藍(lán)RX-C18色譜柱對(duì)延胡索進(jìn)行含量測定，目標(biāo)峰延胡索乙素的理論塔板數(shù)大于3000，滿足藥典要求，且分離良好。
中譜藍(lán)RX-C18以有機(jī)硅膠雜化為基質(zhì)，在硅膠的硅氧烷網(wǎng)狀構(gòu)造中以更加穩(wěn)定的烷基來取代在堿性條件下不穩(wěn)定的硅氧橋連接，使其既具有硅膠類填料的良好分離性能和機(jī)械強(qiáng)度，又有聚合物填料的耐堿性。并通過特有的生產(chǎn)工藝三相鍵合，嚴(yán)格控制粒徑分布和顆粒的表面形態(tài)，能更精確的控制表面修飾的均勻性，保證峰形對(duì)稱性和分離重現(xiàn)性。
特點(diǎn)：
▲高純?nèi)嗫坠枘z（金屬雜質(zhì)小于 10ppm）。
▲采用小分子封尾技術(shù)，更好的覆蓋裸露的硅醇基。
▲PH 范圍在 1-12。
▲具有與常規(guī)色譜柱同樣標(biāo)準(zhǔn)的疏水性和親水性的良好平衡，避免市售C18雜化硅膠柱表現(xiàn)出的保留降低的問題。
色譜柱參數(shù)：
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