中譜科技（福州）有限公司
支持與應(yīng)用
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【應(yīng)用分享】地黃梓醇的含量測定
發(fā)布時間：
2024-12-12
地黃在我國分布廣泛，幾乎全國均有種植，是一種常用的中藥材，分為鮮地黃，干地黃和熟地黃。鮮地黃清熱生津，涼血，止血，用于熱病傷陰，舌絳煩渴，溫毒發(fā)斑等；生地黃清熱涼血，養(yǎng)陰生津，用于熱入營血，溫毒發(fā)斑，吐血衄血，熱病傷陰等。地黃的化學(xué)成分以苷類為主，其中又以環(huán)烯醚萜苷類為主，如梓醇。2024年8月26日，國家衛(wèi)生健康委、國家市場監(jiān)管總局發(fā)布公告，將地黃納入按照傳統(tǒng)既是食品又是中藥材的物質(zhì)。
本次實驗根據(jù)2020版中國藥典，利用中譜紅AQ-C18 4.6*250mm 5μm色譜柱對地黃梓醇進(jìn)行含量測定。
01 色譜條件
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（1∶99）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按梓醇峰計算應(yīng)不低于5000?！ ?/p>
對照品溶液的制備 取梓醇對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品（生地黃）切成約5mm的小塊，經(jīng)80℃減壓干燥24小時后，磨成粗粉，取約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流提取1.5小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，濃縮至近干，殘渣用流動相溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
02 色譜結(jié)果
圖1 地黃梓醇對照品色譜圖及峰表
圖2 地黃梓醇樣品色譜圖及峰表
03 結(jié)論
從結(jié)果可以看出，使用AQ-C18對地黃梓醇進(jìn)行含量測定，梓醇峰理論塔板數(shù)高于5000，且分離度與峰形良好，符合藥典要求。
親水性化合物和極性化合物在常規(guī)C18柱保留能力較弱，而水性柱AQ-C18專為親水性和極性化合物具有更強(qiáng)保留能力和選擇性而設(shè)計的。典型的應(yīng)用是對生物分子、代謝物和藥物降解產(chǎn)物，如有機(jī)酸、水溶性維生素、低聚糖、氨基酸及小分子縮氨酸等進(jìn)行分離。AQ-C18可用于純水相，呈穩(wěn)定基線，高選擇性和長保留時間，在合適的pH條件下，純水和高濃度緩沖鹽的情況下可正常使用（高濃度緩沖鹽多用純水沖洗），其含碳量為12% ，PH范圍2-9.
色譜參數(shù)
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