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【應(yīng)用分享】通關(guān)藤的含量測定
發(fā)布時(shí)間：
2025-05-30
通關(guān)藤
通關(guān)藤，中藥名。具有止咳平喘，祛痰，通乳，清熱解毒的功效。用于喘咳痰多，產(chǎn)后乳汁不通，風(fēng)濕腫痛，瘡癰，至今已有千年歷史。近年來通關(guān)藤的抗腫瘤作用越來越受關(guān)注，臨床及藥理研究證實(shí)，通關(guān)藤含有特有的化學(xué)成分，具有確切的抗腫瘤、利尿和保肝、抗哮喘和降壓作用，其中通關(guān)藤的主要抗腫瘤活性成分為C21甾體皂苷。
本次實(shí)驗(yàn)將利用中譜紅PR-C18 4.6*250mm 5μm對通關(guān)藤進(jìn)行含量測定，實(shí)驗(yàn)方法參考2020版中國藥典。
01| 實(shí)驗(yàn)條件
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱：PR-C18 4.6*250mm 5μm；
流動(dòng)相：乙腈-水（50∶50）；
儀器：Waters e2695，配備Waters 2424 ELSD。
理論板數(shù)按通關(guān)藤苷H峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。
對照品溶液的制備 取通關(guān)藤苷H對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得?！ ?/p>
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率240W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得?！ ?/p>
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl 、20μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算，即得。
02| 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 通關(guān)藤對照（10μL）色譜結(jié)果
圖2 通關(guān)藤對照（20μL）色譜結(jié)果
圖3 通關(guān)藤樣品（20μL）色譜結(jié)果
03| 結(jié)論
采用Waters e2695液相色譜系統(tǒng)，配備配備Waters 2424 ELSD檢測器，利用中譜紅PR- C18 色譜柱可以對通關(guān)藤中通關(guān)藤苷含量的檢測，方法準(zhǔn)確、靈敏度高，可以滿足日常分析檢測要求。
04| 色譜柱簡介
PR-C18是中譜科技設(shè)計(jì)的?款?溫和和低pH（0.5-8 ）條件下使?的?譜柱，其采?的?封尾技術(shù)避免了因封尾試劑在酸性條件下容易?解的問題，從?使其選擇性和重現(xiàn)性在酸性條件下能?時(shí)間保持不變。也因?封尾?AQ柱具有更強(qiáng)極性，?常適合分離極性化合物，對極性化合物有更強(qiáng)保留性。
色譜參數(shù)
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